Ciencias Básicas
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Item Desarrollo de una metodología para la determinación de ditiocarbamatos en apio (Apium graveolens), lechuga (Lactuca sativa) y tomate (Solanum lycopersicum L.) por medio de la técnica cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría masas/masas(2023) Salazar Gutiérrez, Estefany; Jiménez Barboza, Luis AlexisItem Implementación y validación de la metodología EPA 8015C para la determinación de hidrocarburos totales de petróleo en muestras de agua y suelos por cromatografía de gases(2022) Aguilar Chinchilla, Natalia María; León Rojas, Carlos FernandoSe validó e implementó la metodología 8015C Compuestos Orgánicos no halogenados por cromatografía de gases de la US Enviromental Protection Agency, EPA, para la determinación de hidrocarburos totales de petróleo (TPH) en las fracciones del rango orgánico del diésel (DRO) desde C10 hasta C28 y del rango orgánico del aceite (ORO) desde C28 hasta C40 para las matrices de aguas y suelos ingresadas al laboratorio AGQ Lambda. Para esto se optimizaron las condiciones instrumentales del método logrando identificar los factores críticos que incidían directamente con su desempeño, como el programa de temperaturas, el ajuste de las ventanas de tiempo de retención y el uso de estándares de calibración representativos. Esto permitió alcanzar los resultados esperados según las necesidades en materia ambiental del sector industrial. Para todos los parámetros de desempeño analizados en la validación se lograron alcanzar los criterios de aceptación planteados por la norma EPA 8000D, tomada como referencia, linealidad (R2 ¿ 0,99); precisión (DER ¿ 20%); veracidad en porcentaje de recuperación [(70 ¿ 130) %]; límites de detección y cuantificación para suelos y aguas (¿ 10 mg L-¹ y ¿ 0,5 mg L-¹ respectivamente) y sensibilidad (m > 0). Finalmente, el método validado se aplicó a todas las muestras de agua y suelos ingresadas al laboratorio entre los meses de junio - diciembre del 2020, donde se pudo constatar que una gran mayoría superaba los límites máximos permitidos por reglamentación nacional para aguas de vertido en cuerpos receptores (10 mg L-¹) y para suelos de diferente uso [(61 - 100) mg L-¹] y que, por lo tanto, la metodología demostró ser una herramienta de potencial utilidad para el monitoreo y remediación de zonas contaminadas con este tipo de sustancias en el país.Item La huella digital de diversos petróleos involucrados en derrames costeros(2017) Flores Cantillo, Adrián; Fuentes Schweizer, PaolaSe realizó la validación e implementación de una metodología por cromatografía de gases acoplada a un espectrómetro de masas (CG-MS), para la obtención y comparación visual y semi-cuantitativa a partir de relaciones de diagnóstico, de la huella digital de muestras de búnker, con el fin de definir si dos muestras pertenecen o no a una misma fuente de combustible. Se tomó como base para la implementación de la metodología la Norma Europea para la identificación en derrames de petróleo CEN TR 15522-2. Con esta metodología implementada se compararon muestras de búnker entre sí, por lo tanto, la cuantificación individual de cada uno de los componentes de las muestras no es necesaria; este método se considera como uno de tipo semi cuantitativo. Se tomó en cuenta para la validación los siguientes parámetros de mérito: la linealidad, la precisión del método y del equipo. En la evaluación de la linealidad se inyectó en el CG-MS tres curvas de calibración de alcanos lineales en tres niveles de concentración (0.5 mg/L- 5 mg/L), se definió como parámetro de aceptación un coeficiente de correlación superior a 0.9850, el cual se obtuvo satisfactoriamente para la mayoría de los casos. Para el estudio de la precisión del método en condiciones de repetibilidad se inyectó en el sistema de CG-MS un mismo patrón en un total de ocho ocasiones, con el área obtenida para cada compuesto se calculó el coeficiente de variación. Se definió como parámetro de aceptación coeficientes de variación menores al 5%; este valor se obtuvo para todos los casos. Para el análisis de la repetibilidad se realizó un estudio de duplicados de muestras de búnker, se calculó las relaciones de diagnóstico y se obtuvieron coeficientes de variación entre réplicas menores al 5 %, por lo cual es aceptable la dispersión del método. Con los datos obtenidos en la validación del método se demuestra que la validación está de acuerdo con el uso previsto...Item Desarrollo y validación de la metodología analítica cualitativa para la determinación de fenoxiácidos en madera por EFSD-CG/DEM(2016) Navarro Sánchez, Luis Alonso; Oreamuno Zepeda, ManuelLos compuestos llamados fenoxiácidos, son un grupo de herbicidas orgánicos, que actúan de forma relativamente selectiva en la erradicación de plantas de hoja ancha (dicotiledóneas) en cultivos de cereales como trigo, arroz, así como cultivos de pastos y forrajes y para la eliminación de malezas leñosas. Debido a factores de bioacumulación y persistencia en el suelo, fuentes de agua, cereales, pastos y forrajes, su toxicidad en humanos y otros animales, existen regulaciones internacionales para el control de estos herbicidas. Se reportan metodologías para la determinación de la mayoría de estos analitos en los productos alimenticios anteriormente mencionados. No obstante, no existen metodologías reportadas para la determinación en madera, seguramente porque las plantas leñosas no son una fuente de alimentación para humanos ni rumiantes, ni existe un uso posterior que represente un riesgo ambiental ni toxicológico. Estos compuestos también se utilizan para la eliminación de árboles, mediante su aplicación directa por diversas técnicas. Este uso es muy útil para eliminar árboles indeseables con los debidos permisos de acuerdo con la Ley. No obstante, la aplicación de estos productos es ilegal en especies de árboles protegidas o sin los permisos requeridos, por lo que su uso en estas circunstancias representa un delito. En la literatura científica se reportan metodologías para la determinación de fenoxiácidos y herbicidas relacionados, principalmente en granos y aguas, así como en forraje para ganado. No obstante, en la literatura consultada no se encontró reporte de metodologías para la aplicación específica en madera, por lo que es importante un desarrollo de la misma. En Costa Rica, específicamente en el Organismo de Investigación Judicial, se han registrado en los últimos tres años denuncias sobre el uso de estos productos previo a la tala de especies de árboles maderables protegias por Ley. Para la investigación...Item Validación y aplicación de un método de análisis para la determinación de terpiridinas totales en materia prima de dicloruro de paraquat por cromatografía de gases-masas(2014) Delgado Carmona, Juan José; Mesén Juárez, SoniaLa determinación de impurezas en plaguicidas es necesaria para garantizar el buen funcionamiento de los productos y proteger la salud del usuario. En el presente estudio se validó un método de análisis recomendado por la Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura (FAO, por sus siglas en inglés) para la determinación de terpiridinas totales como impurezas relevantes en materia prima grado técnico de paraquat, en el Laboratorio de Control de Calidad de Agroquímicos del Servicio Fitosanitario del Estado de Costa Rica. Se utilizó la guía EURACHEM de 1998 como referencia para realizar el proceso de validación analítica. Se evaluó el intervalo lineal y el intervalo de trabajo, el límite de detección y el límite de cuantificación, la repetibilidad, la veracidad y la robustez del método de análisis. El intervalo de trabajo presentó una tendencia polinomial (no lineal). Se obtuvo un límite de detección y un límite de cuantificación promedio de 0,12 mg/L y 0,21 mg/L, respectivamente; una repetibilidad variable entre 4% y 10% y una veracidad en términos de porcentaje de recuperación superior al 70% para los tres niveles de concentración examinados. Se comprobó la robustez del método analítico al variar deliberadamente el tiempo de agitación de las muestras y la cantidad de hidróxido de sodio agregada. El procedimiento cumplió con los criterios de aceptación indicados en la guía SANCO 3030/99 y es apto para su aplicación rutinaria en el laboratorio. Una vez validado el método, se realizó un proceso de muestreo de materia prima de paraquat, apegado a la legislación vigente, con el objetivo de utilizar la metodología de análisis para determinar la concentración de terpiridinas totales en once muestras diferentes, y comparar los resultados obtenidos con la tolerancia máxima señalada por la FAO. Como resultado del análisis, cinco muestras presentaron valores promedio entre 0,3 y 0,5 mg/L...