Documentación y validación de un método para determinar metales en Búnker, por espectroscopia de absorción atómica, realizando un pretratamiento con una bomba de digestión húmeda (Anton Paar HPA-S); de acuerdo con los requisitos técnicos de la norma INTE ISO/IEC 17025:2005

Abstract

El objetivo del presente proyecto es documentar y validar un método que utiliza la espectrometría de absorción atómica en llama y la digestión húmeda de alta presión y temperatura; con el equipo de marca Anton Paar. El método se utiliza para determinar el contenido de níquel, vanadio, sodio, calcio, aluminio y silicio en Búnker. El proyecto se realizó en el Laboratorio de Control de Calidad de RECOPE S.A, en Moín. En el método de estudio los recipientes del Anton Paar HPA-S se llenan con 0,4 g de Búnker, 4 ml de ácido nítrico al 65% (masa/masa) y 1 ml de peróxido de hidrógeno al 30% (masa/masa). El equipo digiere la muestra por 136 min, a una temperatura máxima de 280 °C y una presión inicial de 10 000 kPa. Luego, las soluciones digeridas se trasvasan cuantitativamente a un balón aforado de 50 mL y se determina el contenido metálico de los analitos en el espectrómetro de absorción atómica en llama, Agilent AA FS 240. El método completo se documentó de acuerdo con los requisitos de la norma INTE-ISO/IEC 17025:2005, e incluye las medidas necesarias para su control. Se seleccionaron los parámetros a evaluar para la validación del método, de acuerdo con los requisitos del Ente Costarricense de Acreditación (ECA) y la norma INTE-ISO/IEC 17025:2005. Estos parámetros son el límite de detección, límite de cuantificación (AML), linealidad, intervalo de trabajo, selectividad, veracidad, precisión, incertidumbre y robustez. Primero, se realizaron pruebas preliminares, utilizando las muestras de Búnker en el laboratorio con el fin de perfeccionar la aplicación del método. Seguidamente, se determinó el límite de detección y cuantificación de cada metal, con los resultados de muestras blanco enriquecidas. Luego, se utilizaron los resultados de las pruebas preliminares y el límite de cuantificación para establecer el intervalo de trabajo. También, se compararon los resultados preliminares del método de interés...