Química
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Item Estudio de la formación y propiedades de los ésteres vinílogos de Lawsona(2011) Jiménez Cerdas, María MayelaItem Determinación de residuos de cipermetrina, permetrina y deltametrina en grasa y músculo de origen bovino(2018) Guevara Ulate, Flor Mayela; González Zeledón, MauricioLos plaguicidas piretroides pueden encontrarse en alimentos, a niveles de residuos y representan un problema de salud pública, tanto a corto como a largo plazo. Por esto, resulta urgente que se generen las metodologías para el monitoreo de contaminación de alimentos por plaguicidas. El presente trabajo se enfocó en desarrollar una metodología de análisis de residuos para la familia de los piretroides, específicamente en cipermetrina, deltametrina y permetrina en grasa y músculo de origen bovino. Se analizaron diferentes formas de extracción y limpieza de residuos basadas en la precipitación o limpieza a baja temperatura (LBT), la limpieza de fase sólida dispersiva (QUECHERS) y combinaciones de los anteriores. Como técnica instrumental se utilizó cromatografía líquida con detector de masas (HPLC MS/MS) con una fase móvil de acetonitrilo (fase orgánica) y una mezcla de agua desionizada, ácido fórmico y formiato de amonio (fase acuosa). Se seleccionó como metodología final la limpieza a baja temperatura en la matriz de músculo de origen bovino, cuyos porcentajes de recuperación estuvieron entre 93,5% y 103,2% y los límites de detección y cuantificación por debajo de los 10 μg/Kg para los tres piretroides de estudio. Por esto, el método cumple la normativa SANTE/11813/2017 y es apto para ser usado como análisis de rutina en laboratorios de referencia y para su posible acreditación.Item Desarrollo de una metodología analítica para la determinación de residuos de fluoroquinolonas, en tejido muscular de suino, tilapia y camarón(2018) Barrantes Chaverri, Wendy; ; Fernández Carvajal, HeilynEl objetivo de esta investigación fue desarrollar y validar una metodología analítica confirmatoria para la determinación de fluoroquinolonas (enrofloxacina, ciprofloxacina y sarafloxacina) en tejido muscular de suino, tilapia y camarón. En la fase de extracción de las muestras se desarrolló una metodología que utiliza agua y acetonitrilo en la extracción de los analitos y doble limpieza orgánica con 1mL de hexano cada una. La cuantificación se realizó mediante cromatografía líquida acoplado a detector masas-masas (LC-MS/MS). La separación cromatográfica se efectuó con columna Exterra C18, 10 cm x 2,1 mm x 5 ¿m, usando elución en gradiente, con fase móvil compuesta por disoluciones de agua y metanol, ambas al 0,1% de ácido fórmico. La identificación espectrométrica se dio usando un triple cuadrupolo TSQ Endura (Thermo Scientific) con una fuente de ionización electropray (H-ESI), en polaridad positiva. Para comprobar la idoneidad y aptitud del método desarrollado se participó en una prueba interlaboratorial de una muestra de pescado que contenía enrofloxacina y ciprofloxacina en la que se obtuvo resultados satisfactorios. El método fue validado de acuerdo con la legislación Codex Alimentarius (CAC/GL 71-2009) y Unión Europea (2002/657/CE) para los parámetros selectividad, linealidad, ámbito de trabajo, sensibilidad, límite de detección, límite de cuantificación, veracidad y precisión, basados en un valor de límite máximo de residuos de 100 ¿g/kg para cada analito. odos los valores obtenidos de los parámetros de desempeño evaluados en la validación del método fueron conformes de acuerdo con los criterios de aceptación definidos en las normativas para métodos confirmatorios. Se alcanzó 5,5 puntos de identificación para la selectividad, las linealidades se establecieron en matriz y los coeficientes de correlación fueron ¿0,99 en enrofloxacina...Item Determinación de residuos de plaguicidas en suelos de dos fincas productoras de piña (Ananas comusus) en la zona Huetar Norte de Costa Rica(2017) Arce Campos, José Antonio; Montiel Segura, Marco Antonio; Matamoros Rojas, DenisLa piña es una de las frutas tropicales más importantes en el mercado mundial. Su producción presenta alta dependencia de agroquímicos los cuales terminan por acumularse en los suelos. El incremento de las áreas productivas, así como la tecnificación del manejo agronómico aunado al control de problemas fitosanitarios del cultivo favorece el aumento en el uso y número de plaguicidas, que podrían estar ocasionando contaminación de suelos por presencia residual de estas sustancias. En el presente trabajo, se estudiaron dos fincas dedicadas a la producción piñera ubicadas en la zona Huetar Norte de Costa Rica, luego de un primer ciclo de cosecha. Los objetivos de este trabajo fueron: determinar la residualidad de los plaguicidas en los suelos de dos fincas piñeras de la Zona Norte de Costa Rica, utilizando el método de Quechers modificado (LAB-LRE-PT-01); estudiar el comportamiento de disipación de los plaguicidas a lo largo de noventa días y comparar los hallazgos con las condiciones de clima y edáficas de la zona. Se detectó la presencia de trece plaguicidas en los suelos analizados. También se encontró que, durante el tiempo de estudio, el metalaxil, propiconazol, triadimenol, hexazinona, oxifluorfén, bromacil y el etoprofós presentaron una degradación importante, mientras que la carbendazina, ametrina, diurón, clorpirifós, diazinón y el imidacloprid mostraron un comportamiento distinto, probablemente asociado a diversos factores propios del plaguicida, condiciones climatológicas y a características físico-químicas del suelo. En general se logró comprobar que todos los plaguicidas encontrados cuentan con la autorizados para ser utilizados en piña; además el grado de residualidad en todos los casos es bajo y que la disipación y comportamiento de los plaguicidas es afectado por las condiciones edáficas y características propias del agroquímico.Item Comparación metodológica de Fry y Davis electrolítico en la recuperación de series de identificación borradas en vehículos(2017) Murillo Valerio, Kevin; Sánchez Rivera, GerardoEn la identificación vehicular forense, se parte de una hipótesis creada por una autoridad judicial competente, la cual remite una solicitud a la Unidad de Troquelados del Departamento de Ciencias Forenses. En este lugar se verifican cada uno de los medios de identificación que presenta, se interpreta las pruebas e información de una forma integral y se da respuesta a la interrogante inicial. Se debe conocer la relación entre los diferentes medios identificatorios y la presencia, ausencia o alteración de cada uno de ellos. Debe indicarse en el dictamen pericial si existe una alteración en los medios de identificación y siempre que sea posible, sí hay o no concordancia con el material de referencia, lo cual le da soporte a los resultados. Para esto debe valorarse el lugar de fabricación, el mercado de destino y las diferentes normativas internacionales. Los metales utilizados en la fabricación de automotores en la actualidad son ligeros y generalmente, están conformados por estructuras metálicas policristalinas. Cuando se les aplica una fuerza, se provocan dos tipos de deformaciones: plástica y elástica. Este estudio se basa en la primera, ya que la deformación plástica permite que la información impresa en una superficie metálica se pueda percibir en el metal, ya que hay una variación irreversible de la estructura. Existen diversas técnicas de revelado en metales, las cuales permiten recuperar y visualizar los medios de identificación puestos por el fabricante en los automotores y que pueden ser alterados por alguna acción delictiva, cada una tiene sus ventajas y desventajas. En este estudio se utilizaron dos métodos: la química, Ja cual es más comúnmente utilizada en la investigación forense costarricense mediante la utilización del reactivo Fry y la electroquímica mediante el reactivo Davis y una fuente de poder regulable a 6 y 12 voltios. La comparación de las...Item Síntesis de derivados de la 1.4-naftoquinona con grupos adamantano como potenciales antimaláricos y antitumorales(2010) Artavia González, Graciela; Lamoureux Lamontagne, Guy VincentEsta investigación consistió en la síntesis de derivados de la 1,4-naftoquinona con grupos adamantano o pseudoadamantano, a través de varias metodología originales, con el fin de determinar la posible actividad biológica antimalárica y antitumoral de los compuestos sintetizados. En el campo de la síntesis orgánica, se desarrolló una metodología novedosa y versátil de donde se obtuvo una familia de nueve compuestos nuevos, con buenos porcentajes de rendimiento y pureza. Todos los compuestos se caracterizaron por medio de espectroscopía IR, UV, ¹H-RMN, ¹³C-RMN, MS-TOF y puntos de fusión. Las estructuras fueron analizadas por modelaje molecular usando DFT híbridos (B3LYP/6-31G*) para relacionar la estructura con las propiedades. Con respecto a los ensayos biológicos, según resultados preliminares realizados por el Departamento de Parasitología de la Facultad de Farmacia de la Universidad Complutense de Madrid, todos los derivados muestran actividad antiparasitaria, en especial el 3-(1-adamantil)-2-hidroxi-1,4-naftoquinona, el cual exhibe actividad antiparasitaria en cepas resistentes a la cloroquina. Por otra parte, se realizó en la Escuela de Medicina de la Universidad de Costa Rica pruebas de citotoxicidad de seis de los compuestos formados, en dos líneas celulares, Vero y MCF-7 (tumoral), para ello se empleó el ensayo de MTT, sin embargo se observó que los algunos derivados sintéticos interfirieren con el MTT. Por esta razón, será un trabajo a futuro, la investigación de la actividad antitumoral usando otros métodos.Item Identificación y fraccionamiento de acetogeninas bioactivas en líneas celulares cancerígenas presentes en 13 especies de la familia Annonaceae de la Península de Osa(2017) Anchía Pérez, Carmen Lilliana; Loaiza Montoya, RandallLa resistencia tumoral a fármacos de uso frecuente, ha hecho necesario la búsqueda de nuevas sustancias químtcas que sirvan de base para el desarrollo de nuevos fármacos. Las plantas han sido y seguirán siendo una alternativa viable, pues son fuente de múltiples metabolitos secundarios. Las Annonaceae son conocidas por poseer diversas actividades biológicas, que se deben a las acetogeninas, compuestos que debido a sus características estructurales, presentan una variedad de actividades biológicas relevantes, como su citotoxicidad y su acción antitumoral. El método de extracción y fraccionamiento desarrollado en esta investigación presentó mejores resultados que el basado en la patente United States Patent US005955497A. Se logró fracciones bioactivas con porcentajes de inhibición en la línea celular NClH460 de 92.9% para Duguetia confusa, 88.0 % para Anaxagorea sp y 84.6% para Unonopsis osae en la fracción metanólica. Los ensayos de citotoxicidad permitieron comprobar la actividad citostática con las líneas celulares de NClH460 (cáncer de pulmón), MCF7 (cáncer de mama), Mia mesotelina (cáncer de panoreas) de Unonopsis osae. Además con el método de cuantificación de acetogeninas por Kedde los resultados de acetogeninas coincideron en casi un 95% con la actividad biológica resultante, por tanto el método se puede utilizar para predecir la actividad biológica que tendrá con la línea celular NClH460 asociada al cáncer de pulmón. Con base a los resultados obtenidos las acetogeninas de la especie Unonopsis osae, presentaron los resultados más consistentes a lo largo del estudio, por lo cual es una especie promisoria para la aplicación de las siguientes etapas de la investigación del proyecto madre. Las annonaceae Anaxagorea sp y D. confusa presentaron porcentajes de inhibición importantes con la línea celular NClH460 por lo cual se pueden ampliar investigaciones en estas especies. En cuento a G. púdica y G. lucens...Item Validación de la metodología analítica y cuantificación del contenido de sodio, potasio, fósforo, magnesio y calcio en alimentos prioritarios de la dieta del costarricense(2009) Valverde Montero, Ericka; Silva Trejos, PaulinaSe validó la metodología analítica y se determinó el contenido de los macrominerales: Na, K, P, Mg y Ca en 46 alimentos prioritarios de la dieta del costarricense. El sodio, el potasio, el magnesio y el calcio se cuantificaron por espectrometría de absorción atómica de llama, y el fósforo por espectrometría UV-Vis del complejo ácido vanadomolibdofosfórico. Los alimentos se prepararon cocidos, sin aditivos o frescos, según el consumo habitual. La digestión de las muestras se realizó con ácido nítrico en horno de microondas. La cantidad de ácido nítrico requerida según la clase de alimento se determinó a partir de los porcentajes de recuperación obtenidos para masas iguales de alimento y diferentes cantidades de ácido. Los parámetros analíticos evaluados fueron: linealidad y ámbito de trabajo, límites de detección y de cuantificación, sensibilidad de calibración, sensibilidad analítica, precisión y veracidad. Los ámbitos lineales de trabajo determinados para cada elemento fueron: Na (0,043 - 0,70) mg/L, K (0,056-0,87) mg/L, P (0,22 -3,5) mg/L, Mg (0,037 -0,65) mg/L y Ca (0,057 -0,87) mg/L. Los límites de detección y de cuantificación fueron de: 0,024 mg/L y 0,043 mg/L para el sodio, 0,031 mg/L y 0,056 mg/L para el potasio, 0,031 mg/L y 0,056 mg/L para el fósforo, 0,120 mg/L y 0,215 mg/L para el magnesio y 0,029 mg/L y 0,057 mg/L para el calcio. La sensibilidad de calibración obtenida para cada elemento fue la siguiente: Na (0,805 A·L/mg), K (0,314 A·L/mg), P (0,0869 A·L/mg), Mg (0,688 A·L/mg), y Ca (0,267 A·L/mg). La sensibilidad analítica evaluada en el punto de equilibrio de la curva fue: Na (45 L/mg), K (68 L/mg), P (121 L/mg), Mg (208·L/mg), y Ca (81 L/mg). La veracidad se evaluó con tres materiales de referencia certificados del NIST®, para un nivel intermedio de concentración en el ámbito lineal de trabajo, se obtuvieron valores promedio de sesgo para Na, K, P, Mg y Ca de: 0,0023 mg/L, 0,0047 mg/L...Item Desarrollo de un método para el análisis de nitritos en dos productos cárnicos: el salchichón y el chicharrón de carne de consumo nacional en la región de Occidente mediante la técnica de cromatografía de iones(2019) Rojas Alvarado, Priscilla; Vindas Angulo, Laura AdrianaEl nitrito de sodio se ha usado como preservante en los embutidos desde el siglo XIX. Desde entonces se evidenció que sus efectos inhibidores contra los microorganismos patógenos eran mejores que otros preservantes. Sin embargo, de acuerdo con diversos estudios, se encontró que cantidades elevadas de nitrito de sodio (mayores a 125 ppm) puede ser peligroso para los consumidores, debido a que se podrían formar nitrosaminas (carcinógenos). Por este motívo, el análisis para la determinación del contenido de nitrito de sodio en embutidos es sumamente importante. El método oficial es el de la AOAC 973.31 (espectroscopía ultravioleta visible); no obstante, este es un método que se torna complejo con la adición de los reactivos que generan color en las muestras, además de que estos son tóxicos y son un peligro para los analistas. El método para la determinación de nitritos en dos productos cárnicos, salchichón y chicharrón de carne que se comercializa en carnicerías en la región de Occidente, mediante cromatografía de iones, desarrollado en este trabajo, presentó parámetros de desempeño aceptables para su validación. En el caso de la linealidad se obtuvieron tres curvas de calibración con R² ¿ 0.995 (0.9998, 0.9999 y 0.9998), además, el análisis de residuales y la prueba de homocedasticidad demostró que el método tiene una buena linealidad. Por otra parte, la precisión del método también fue aceptable, pues se obtuvo un CV: 1.68 % para la repetibilidad y un CV: 1.01 % en cuanto a la reproducibilidad. Con respecto a la veracidad, se obtuvo un sesgo relativo de 4.31 %, por lo tanto, es aceptable (Sesgo relativo < 10 %). En relación con la xvi selectividad, se confirmó la identidad del analito y se obtuvo un límite de detección de 0.0003 ppm y un límite de cuantificación de 0.001 ppm, por lo que ambos cumplen con el criterio de aceptación. Con respecto al estudio comparativo entre el método desarrollado...