Ciencias Básicas
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Item Desarrollo y validación de un método de análisis multielemental en aguas de mar por espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente mediante el uso de un sistema de introducción de Ultra Alta Matriz(2023) Badilla Escalante, Pamela; Gómez Ramírez, Eddy HumbertoCon la finalidad de monitorear la actividad de los metales en aguas de mar se han desarrollado diversas técnicas de cuantificación, aunque por sus características especiales, el efecto de la matriz afecta los resultados obtenidos. Generalmente, el método de análisis directo de metales por espectrometría con plasma acoplado inductivamente convencional no tolera contenidos con sólidos disueltos por encima del 0,2% m/v. Debido a esto se desarrolló un método para el análisis de metales traza en aguas de mar utilizando un espectrómetro de masas acoplado inductivamente junto con un sistema de introducción de matrices de alta concentración de sólidos (UHMI por siglas en inglés). Se optimizaron las condiciones de operación del equipo para resolver el efecto de la matriz en los resultados sin comprometer la sensibilidad del análisis. Mediante pruebas se determinó el factor de UHMI más adecuado y se comprobó que no había diferencia en preparar curvas de calibración con o sin sal para cuantificar los metales. Se realizó las pruebas de validación para los metales Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Hg, Mo, Ni, Ag, Pb, Sn, Sr, V y Zn. Mediante la validación del método se demostró que el método era adecuado para los metales As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Hg, Mo, Ag, Pb, Sn y V en el uso previsto y garantizó la confiabilidad en la calidad de los resultados. Se recomendó cuantificar los metales Al, Fe, Ni, Sr y Zn en niveles más altos. El método implementado permitió cuantificar metales traza en aguas de mar a niveles bajos y realizar el análisis de muestras rutinarias de manera más eficiente, reduciendo la necesidad de preparación previa. Como resultado, se obtuvieron mejores condiciones de medición y se estableció un método válido para la empresa AGQ Labs.Item Determinación de As(III) y As(V) en aguas de consumo humano mediante las técnicas de cromatografía de intercambio aniónico y espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo(2016) Arias Barrantes, Betzabel; Alvarado Gámez, Ana LorenaSe realizó la separación y cuantificación del arsénico soluble, particulado, As(III) y As(V) presente en el agua de los pozos de las seis plantas de remoción de arsénico operadas por AyA en Guanacaste y Alajuela: Bebedero de Cañas, Montenegro y Agua Caliente, Falconiana y Quintas Don Miguel en el cantón de Bagaces, Santa Cecilia de El Amparo y Cristo Rey en Los Chiles. Antes de la etapa de muestreo, se optimizó la técnica de espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (EM-PAI) así como la optimización de las columnas cromatográficas de intercambio aniónico, efectuando una simulación en el laboratorio del procedimiento a seguir en el campo, con el fin de evaluar la recuperación de mezclas de disoluciones a diferentes concentraciones de As(III) y As(V). Se validó la metodología y se obtuvieron los siguientes parámetros de mérito en el análisis de arsénico total mediante EM-PAI: Límite de detección de 0,1 ¿g/L, límite de cuantificación de 0,2 ¿g/L, linealidad ¿ 0,9998; repetibilidad o precisión en la lectura de un patrón de arsénico total de 12,5 ¿g/L: promedio de 12,6 ¿g/L con una desviación estándar de 0,2 ¿g/L y un coeficiente de variación (C.V.) de 0,2 %, repetibilidad intermedia o reproducibilidad en la lectura de un patrón de 12,5 ¿g/L de arsénico total: promedio de 12,6 ¿g/L con una desviación estándar de 0,4 ¿g/L y un C.V. de 0,3 %. Recuperación promedio de arsénico total ¿ 99 %, recuperación promedio de arsénico soluble ¿ 99 %, recuperación promedio de arsenito ¿ 97 %, recuperación promedio de arseniato ¿ 97 %. Debido a la falta de métodos adecuados para la preservación de As(III) y As(V), la filtración de asénico soluble y la separación de estos estados de oxidación se realizó en el campo y posteriormente se cuantificó mediente EM-PAI. Primero se tomó una muestra de agua del pozo para la cuantificación de la concentración de arsénico total (muestra A)...